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亞氨基二乙酸螯合樹(shù)脂固相萃取柱助力GB 5009.12-2023食品中鉛的檢測(cè)

發(fā)布日期：2024/1/11

下載方案

食品中鉛的測(cè)定 SPE-HPLC法

參考《GB 5009.12-2023 食品中鉛的測(cè)定》

鉛（Pb）是一種對(duì)人和動(dòng)物均危害極大的有毒重金屬元素，是當(dāng)前食品中存在的不安全因素之一，長(zhǎng)期食用被鉛污染的食品，會(huì)造成人體內(nèi)重金屬鉛的富集，對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、骨骼造血機(jī)能、消化系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)等均有危害，特別是大腦處于神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育敏感期的兒童，很容易造成發(fā)育遲緩等不良后果。

《GB 5009.12-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》于2023年9月6日正式發(fā)布，2024年3月6日實(shí)施，第一法 "石墨爐原子吸收光譜法"中相較于GB 5009.12-2017新增了食鹽、醬油、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品的除鹽前處理方法，采用亞氨基二乙酸樹(shù)脂萃取柱進(jìn)行樣品凈化，減少鹽對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

迪馬科技推出亞氨基二乙酸螯合樹(shù)脂固相萃取柱ProElut^® IDAA 500mg/1mL（Cat.#：65962），適用于GB 5009.12-2023中高鹽樣品的檢測(cè)。

一、適用范圍

本方案適用于食鹽、醬油、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品中鉛的測(cè)定。

二、標(biāo)準(zhǔn)品配制

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/mL：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)品，用硝酸溶液（1+9）配制成1000μg/mL儲(chǔ)備液。

三、樣品消解

稱(chēng)取固體試樣0.2g~2g (精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.50mL~3.00mL于微波消解罐中，加入5mL~10mL硝酸(可根據(jù)試樣的稱(chēng)樣量、性質(zhì)調(diào)整硝酸使用量)，參照GB 5009.12-2023消解試樣，冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140°C~160°C趕酸至近干。用乙酸鈉溶液(2mol/L)洗滌消解罐2~3次，合并洗滌液于25mL容量瓶中，并用乙酸鈉溶液(2mol/L)定容至刻度，混勻備用 (定容后溶液pH 4.5~6.5)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

四、凈化

ProElut^® IDAA 500mg/1mL（Cat.#：65962）

(1)活化：依次加入10mL硝酸溶液 (1+99) , 5mL水和5mL乙酸銨溶液 (1mol/L), 以5mL/min的流速過(guò)柱，流出液棄去；

(2)上樣：樣液25mL，以5mL/min的流速過(guò)柱，流出液棄去；

(3)淋洗：用5mL乙酸銨溶液(1mol/L)過(guò)柱洗滌，再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液(1mol/L)，流出液棄去；

(4)洗脫：用10mL硝酸溶液(1+99)洗脫，收集洗脫液，待測(cè)定。

注意事項(xiàng)：

過(guò)柱過(guò)程可采用加裝空柱管儲(chǔ)液器方式，適當(dāng)加以真空輔助提高流速，見(jiàn)圖1。或者采用注射器吸取液體，推入萃取柱中，見(jiàn)圖2。

圖一.jpg