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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 化妝品中α-熊果苷等4種原料的檢驗方法
化妝品中α-熊果苷等4種原料的檢驗方法
α-熊果苷、β-熊果苷具有良好的美白效果，兩者為差向異構(gòu)體，理化性質(zhì)相近，但美白效果與價格差異較大，市售商品存在實際添加熊果苷與標(biāo)簽不符的現(xiàn)象，嚴(yán)重影響消費者利益；氫醌、苯酚雖具有美白效果，但因毒性較強(qiáng)，常被禁止用于化妝品中。
2023年8月28日，國家藥監(jiān)局發(fā)布了關(guān)于將油包水類化妝品的pH值測定方法等21項制修訂項目納入化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)的通告(2023年第41號)。其中，《化妝品中丙烯酰胺的檢驗方法》、《化妝品中地氯雷他定等51種原料的檢驗方法》、《化妝品中巰基乙酸等8種原料的檢驗方法》、《化妝品中游離甲醛的檢驗方法》、《化妝品中α-熊果苷等4種原料的檢驗方法》等5項檢驗方法為修訂的檢驗方法，替換《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》中原有檢驗方法，自2024年3月1日起，化妝品注冊、備案及抽樣檢驗相關(guān)檢驗應(yīng)當(dāng)采用本通告發(fā)布的檢驗方法。
迪馬科技根據(jù)通告內(nèi)容，重現(xiàn)了《化妝品中α-熊果苷等4種原料的檢驗方法》，樣品使用甲醇提取，Spursil® C18-EP 250x4.6mm,5μm (Cat.#:82106)色譜柱分離，熒光檢測器檢測，高效液相色譜法測試了水劑類樣品(潤膚水)、霜膏類樣品(護(hù)手霜)、粉類樣品(爽身粉)，添加回收率在86%-114%之間，可供廣大客戶參考。
上海市食品藥品檢驗所 國家藥品監(jiān)督管理局化妝品監(jiān)測評價重點實驗室發(fā)表了《高效液相色譜-熒光檢測法同時測定化妝品中的α-熊果苷、β-熊果苷、氫醌和苯酚》文獻(xiàn)，也采用迪馬科技的Spursil® C18-EP 250x4.6mm, 5μm (Cat.#:82106)色譜柱進(jìn)行分析。
01、適用范圍
本方案適用于潤膚水、護(hù)手霜、爽身粉中的α-熊果苷、熊果苷、氫醌和苯酚的檢測，定量下限和zuidi定量濃度見表1。
注：本文中的熊果苷即指β-熊果苷。
02、標(biāo)準(zhǔn)品配制
準(zhǔn)確量取不同體積的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(Cat.#:48152)，用甲醇配制成濃度如表2所示的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
03、提取
稱取樣品1.0g(精確至0.001g)，置10mL具塞比色管中，加入甲醇至刻度，渦旋振蕩30秒，使樣品與提取溶劑充分混勻。密塞，超聲提取20min，放置至室溫，取適量樣品溶液離心(轉(zhuǎn)速10000r/min) 5min，取上清液經(jīng)0.45μm尼龍微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液作為待測溶液。
04、分析條件
色譜柱：Spursil® C18-EP，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#:82106)
流速：0.5mL/min
進(jìn)樣量：5μL
柱溫：20℃
流動相：A-水 B-甲醇
梯度設(shè)置：
檢測器：熒光檢測器，檢測波長設(shè)置如下：
06、添加回收圖譜
潤膚水、護(hù)手霜、爽身粉中的α-熊果苷、熊果苷、氫醌和苯酚的HPLC檢測添加回收結(jié)果。
以α-熊果苷計，添加濃度5μg/g[加標(biāo)量：混標(biāo)(熊果苷100μg/mL、α-熊果苷100μg/mL、氫醌10μg/mL、苯酚20 μg/mL)，0.05mL]
以α-熊果苷計，添加濃度20μg/g[加標(biāo)量：混標(biāo)(熊果苷100μg/mL、α-熊果苷100μg/mL、氫醌10μg/mL、苯酚20 μg/mL)，0.2mL]
更多樣品基質(zhì)圖譜請見迪馬科技網(wǎng)站。
06、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
07、相關(guān)產(chǎn)品
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